YENİ

DEĞERLİ METAL ANALİZLERİ: PLATİN

DEĞERLİ METAL ANALİZLERİ: PLATİN

HERHANGİ BİR SÜLFÜR KONSANTREDE PLATİN MİKTARININ TAYİNİ

Herhangi bir sülfür konsantrede platin miktarının belirlenmesi Pitts  ve çalışma arkadaşları tarafından detaylıca çalışılmıştır. Hava-asetilen karışımında kompleks bir çok anyonik ve katyonik girişim not edilmiştir. Bunların üstesinden gelinebilmesi için bütün durumlarda lantanyum (son çözeltide % 0.2 olacak kadar) eklenmelidir. Yüksek sıcaklıklarda nitröz oksit alevinin kullanılmasıyla platin ile ilgili herhangi bir girişim not edilmemiştir. Buna rağmen hassasiyette meydana gelen hafif bir düşüş nitröz oksit alevinin negatif yönüdür.

PROSEDÜR 4 (7,29)

REAKTİFLER VE GEREKLİ EKİPMAN

5 cm Techtron AB-50 nitröz oksit- asetilen burner yerleştirilmiş Techtron model AA4 atomik absorbsiyon spektrometresi kullanılmıştır. Lantanyum (III) klorür çözeltisi minimum miktarda HCI içinde lantanyum (III) oksitin çözünmesiyle elde edilmiştir.

PROSEDÜR (Değerli Bir Metal Konsantre Üzerinde Test Edilmiştir)

Uygun boyuttaki numuneden bir 25 ml’lik nikel kroze içine tartım yapınız (bu cevher için 0.2 g). Numuneyi nemlendirmek için bir kaç damla saf su ekleyiniz ve 5 ml HF asitle devam ediniz. Bütün silika ve HF asiti uzaklaştırmak için ısıtınız. Fazlaca miktar sodyum peroksit (0.2 g cevher için 2 g) ile kalıntıyı cam çubuk yardımıyla iyice karıştırınız ve cam çubuktaki numuneyi temizlemek için fırça kullanınız. Materyali bir alev üzerinde sinterleştiriniz (sinterleştirme: maden parçalarını ısıtarak birleştirmek, külçe yapmak) ve sonra kırmızı ısıda (sıcaklıkta, alevde) 5 dakika kadar eritiniz. Krozeyi ve içeriğini soğutunuz ve 250 ml’lik üzeri kapatılmış bir beherin içine yerleştiriniz. Krozeyi dolduracak kadar su ekleyiniz ve 5 dakika sonra, nicel olarak kroze içeriğini behere transfer ediniz; son olarak % 50 lik HCI çözeltisiyle krozeyi yıkayınız. Yavaşça 20 ml derişik HCI ile ve 5 ml derişik nitrik asit ile asitlendiriniz, bir buhar banyosu üzerinde çözünüz, ve 20 ml ye kadar buharlaştırınız. Sonra her bir eklemeden sonra buharlaştırmayı takip ederek art arda 4 defa derişik HCI ekleyerek bütün nitratları bozundurunuz. Numuneyi saf su ile 75 ml ye seyreltiniz ve 100 ml lik balon jojeye süzünüz; gümüş klorür şeklinde çöken gümüş böylece numune çözeltisinden elimine edilir. Beklenen platin konsantrasyonuna bağlı olarak daha fazla seyreltme gerekebilir. Numune çözeltileri hava-asetilen ve nitröz oksit–asetilen karışımlarında okutulabilir. Eğer hava – asetilen kullanılırsa, numuneler ve standartlar % 0.5 lantanyum içermelidir.

Tavsiye edilen enstrüman parametreleri

Lamba akımı 10 mA

Burner yüksekliği hava asetilen için 0,1 cm nitröz oksit hava için 1 cm

Slit araliğı 4,9 A0

Gaz akış oranı  hava/asetilen 4/1  hava/ nitröz oksit  4.5/3

 

Yukarıdaki çözme prosedürü kullanılarak platin için tayin limitleri hava-asetilen için 0.5 ppm ve hava-nitröz oksit için 2 ppm dir.

 

Kaynak: ANALYSIS OF NOBLE METALS: OVERVIEW AND SELECTED METHODS, F.E. BEAMISH, J.C. VAN LOON, ACADEMIC PRESS, NEW YORK, 1977.

Yorumlar

Henüz hiç yorum yapılmamış.

SİZİN İÇİN ÖNERİLİYOR

21 Kasım 2018, 17:53

FLUX NEDİR?

Asit ile çözme için en basit yöntem bir açık kapta gerçekleştirilir. Numuneler kurutulur ve bir ısıtıcının üzerine yerleştirilir. Çözme reaktifi eklenir. Beher bir saat camı ile kapatılır ve ısıtıcı tabla üzerine yerleştirilir. Sıçramaları önlemek için çok yavaşça numunenin kaynamasına izin verilir. Kurumayı önlemek için zaman zaman biraz daha çözelti ilave...

Devamını Görüntüle